ジャンクで目指す
走査型電子顕微鏡のページ
その８：真空環境の整備
２０１５年
２月２１日
Ｅｂａｙで購入した新しいイオンゲージ真空計が来ました。梱包を解いてびっくり〜買ったものとは違うＧｒａｎｖｉｌｌｅＰｈｉｌｌｉｐｓの２７０という型番です。２６０のはずが上位機種に、さらにオートゲインとセットポイント付でした。送り主が何か間違えたみたです。２６０用のセンサを同時に購入しなくて良かったです。
この２７０の取説（回路図付）もＷＥＢにあり、早速ダウンロードしてイオンゲージのコネクタに信号名を書いておきます。このコネクタに刺さるピンの大きさが前のものより太く、太さが２種類あるのでギボシ端子とエアリュータの砥石の軸を使ってケーブルを作製しました。
ベルジャー内をいつもの圧力まで粗引きして油拡散ポンプを駆動します。３０分で油拡散ポンプのケース下で１６６℃になり。サーモプロテクタプレート（冷却水温度）が１６℃になりました。
フィラメントを点灯します。正常にフィラメントが点灯し保持されます。
イオンゲージのメータ表示は３ｘ１０−４（Ｔｏｒｒ）、パスカルでは約３ｘ１０−２（Ｐａ）です。目標はー４乗オーダですが、短時間でもー３乗オーダは到達すると思われ、１０倍高いです（泣）。イオンゲージの感度が合っているかという問題もありますが、可能性としてはどこからか漏れている、あるは真空計がずれている。油拡散ポンプの性能が出ていないという可能性があります。
２月２２日
ベルジャーのシールにグリスを塗ったり、配管をまし締めしてみましたが状況は変わらず。一番面積の大きいベルジャーのシールが怪しそうなので、ベルジャーの代わりにジグを作製します。１インチ厚のアルミ板を１３０ｍｍ四方に切って、中央にゲージポートを接続する穴をＣＮＣで加工しました。
Ｏリングを介してジグにゲージポートを固定して、さらに延長接続部に固定しました。
早速、粗引きしてから本引きして、再度イオンゲージで測ります。上記と同じ３ｘ１０−２（Ｐａ）で同じでした。ベルジャーのシールで漏れているのでは無さそうです。
２月２８日
漏れ調査の続きです。下はドンキで購入してきた、エアーブローです。左はＨＦＣ−１５２Ａ、右はＤＭＥ／ＣＯ２の物です。イオンゲージで圧力が測れる場合は漏れている所にエアーブローを吹きかけると圧力が上がるはずです。
いろいろと試してみましたが、どうもイオンゲージ用のゲージポートのフランジとテーパースリーブの溶接の所で漏れているようです。
定常の３ｘ１０−２（Ｐａ）から８〜１０ｘ１０−２（Ｐａ）に敏感に反応します。ゲージのＯリングやフランジのＯリングでは無いようです。
油拡散ポンプの予備運転時間の確認に１００円ショップのキッチンタイマーを使っています。安くて便利なのですが、ガイスラー管の９ＫＶネオン電源の近くで使うと勝手に動いたり、リセットしたりします（笑）。まあ、１００円ですから許せますが〜
新しい真空計に付属していたアクセサリコネクタです。イオンゲージ用のコネクタは付属していたのですが、熱電対真空ゲージ用のコネクタが無いため、仕様を調べました。ピッチは４ｍｍでした。
母屋の押入れから発見された汎用アンプです。テラダインのオペアンプモジュールが載ってます。高校生？の時だったかハムフェアか何かで１個１００円で買った覚えがあります（笑）。
これの後ろに同じ４ｍｍピッチのエッジコネクタが付いていました。早速１０ピン用にカットしてプラスチック板を挟んでずれ防止します。
ゲージポートの漏れ補修をします。はじめに裏側から追加溶接しましたが、状態は変わらず。その後、外側からも溶接しましたが、この時点で余計に悪くなりました。ぎりぎりイオンゲージが使えるか使えないかの圧力（−１乗Ｐａオーダ）で、がんばって時間をかけるとイオンゲージのフィラメントが保持します。ガイスラー管の方が良くわかる圧力です。ガイスラー管＋アルコールで漏れ箇所の特定をしようとしましたが、どこにアルコールを付けても圧力変化無しで特定できませでした。
３月１日
漏れの続きです。延長接続部にフタをして、ガイスラー管で確認します。延長接続部までは問題無しでした。下記の状態ではガイスラー管がかすかに放電している状態まで下がりますが、ゲージポートを付けると薄白で明るく放電します。やはり、ケージポートで漏れているようです。今まで、ステンレスでは大きな漏れがなかったのでゲージポートをステンレスで再作した方が良さそうです(泣）。モノタロウでステンレスの７０ｍｍ丸棒を注文しておきました。ステンレスは加工している間に硬くなるので嫌なんですが〜
熱電対真空ゲージのコネクタはシェルがありません。引き抜きやすいようにワイヤをループにして付けておきました。早速、ケーブルも作製しました。熱電対真空ゲージも前の物は使えず、別に入手する必要があります。ＤＶ−６ｘと
いう型番でＥｂａｙで中古がすぐに買えます。継手は今使っているものと同じ物を探す必要があります。新しい真空計はセットポイント機能もついてい
るので、設定した圧力でリレーを駆動したり、熱電対真空ゲージの設定圧力でイオンゲージのフィラメントを自動で点灯したりできます。
３月７日
先週のゲージポートの漏れのガイスラー管の写真を撮り忘れていたので、再確認します。粗引き後、左はケージポートにイオンゲージを付けてメインバルブを開いた時、右はメインバルブを閉じた時です。双方とも熱電対真空計は振り切ってます。
オークションで購入したネオンのパイロットランプです。最近あまり見なくなりました。１００Ｖ通電確認用です。
秋月電子の購入品です。Ｋ型熱電対、サーミスタ温度計、ＰＩＮフォトダイオード、ＬＲ４４電池。フォトダイオードは樹脂を削ったら電子を直接検出できないか実験してみたいです。
モノタロウの７０ｍｍステンレス棒。無垢からゲージポートを再作製します。アルミの無垢も考えましたが、引き抜き材は引き抜き方向に微小な巣が入ることもあるようなので、熱間圧延のステンレス棒にしました。
Ｅｂａｙの新しいＮＷ２５継手の熱電対真空ゲージとヤフオクの１０ＭΩボリューム。
早速、ステンレスでゲージポートを再作します。まず、Ｏリングの溝加工、ひっくり返して、フランジを残して他を削ります。
３月７日
続いて、呼び１インチの袋ナットが嵌るネジ部の外形を加工します。
ネジを切ります。１インチに１１山です。以前と同じやり方でハーフナットは外さず、エプロンを往復させます。かなり時間がかかります。スムーズに嵌るまで少しづつ削ります。一度、切込過ぎてカミました。ステンレスは難しいです。
この状態で漏れ試験をします。ガイスラー管の放電状態はメインバルブを閉じている時と同じで問題ありません。
イオンゲージが入る穴加工を加工します。１５ｍｍのドリルでセンタ穴開けして、中ぐりバイトで１インチまで広げ、端面のＯリング面をテーパ加工します。
ベルジャーに取り付ける前にテストジグで検査します。粗引き後、２０分くらい本引きして、４ｘ１０−５（Ｔｏｒｒ）まで下がりました。パスカルだと約４ｘ１０−３（Ｐａ）です。ようやくー３乗オーダに入りました。今日は遅くなり時間切れ。次回、時間をかけてさらに圧力が下がるか確認します。分子流領域（ー２乗Ｐａ）を超えたあたりから、圧力の下がる割合が非常にゆっくりになります。詳しくはここを参考してください。
